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    时间: 2023-03-31  来源: 广东弗艾博纤维技术研究有限公司   作者: 小编

    作者:胡志军 博士

    摘要:研究氧化改性、偶联处理和分散剂对碳纤维的分散和结合性能的影响,分析不同碳纤维配比与成纸物理强度和导电性能的关系。通过纤维分析仪图像考察处理后纤维表面的形态,浆料的Zeta 电位和吸光度来反映纤维的分散性能。结果表明:偶联改性能显著改善碳纤维的分散性能,并优于氧化改性,分散性能的提高可增加碳纤维网络的导电性,四种表面活性剂中CPAM 的效果最佳,碳纤维含量30%时达到导电材料的“渗滤阈值”。
    在继噪音污染、空气污染、水污染之后,世界卫生组织已经将空间电磁辐射污染列为世界四大主要公害之一。电磁屏蔽是抑制电磁波污染的主要技术,采用电磁屏蔽材料对电磁波进行屏蔽隔离和损耗,是减轻电磁辐射污染的有效途径。电磁波屏蔽的效能(SE)是由吸收损耗(A)、反射损耗(R)和多次反射损耗(B)三部分构成,即:SE=A+R+B (dB)   

    1 碳纤维的性质碳纤维密度小,质量轻,导电性好,呈非磁性,具有屏蔽电磁波的功能,同时对X 射线的透过性好。近年,由于碳纤维成本下降及复合材料制造技术的提高,使其成为电磁屏蔽复合材料。的研究热点。碳纤维本体化学成分有C、N、O、H 等元素及微量金属杂质,而其表面化学组成为C、O、H,同时表面还存在着一些酮基、羧基和羟基等极性活性反应基团,但这些活性基团数量极少,使得未经表面处理的碳纤维表面光滑反应活性低,比表面积小,一般不超过1m2·g-1,在水中润湿角大,呈现憎水性,结合性和分散性差[2]。利用碳纤维能被氧化剂和高温下空气中氧氧化的特性,将表面的碳元素氧化成含氧基团,可提高碳纤维的界面粘结性能、润湿性能,也提高碳纤维的化学稳定性。


    2 实验
    2.1 主要原料、药品及仪器浓硝酸,过氧化氢,阳离子表面活性剂十二烷基硫酸钠,阴
    离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵,非离子表面活性剂吐温-80 和阳离子聚丙烯酰胺等,
    5、eta 电位仪
    7、F-Fiber Disper 01碳纤维解离分散器
    8、F-Fiber sheet former F30-31-40  间歇式碳纤维基复合材料成型器
    2. 2 氧化改性

        液相氧化:在装有回流装置的通风橱中以60%浓硝酸和10%过氧化氢作为氧化剂,约纤维质量50 倍的氧化剂至完全浸没,氧化温度为70~90℃,处理时间为60~120min,每隔15min 摇动一次溶液以代替搅拌。氧化结束后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6~7 左右,105℃下烘干至恒重备用。
    2.3 偶联改性

        硅烷偶联剂(KH-550)改性:将硅烷偶联剂溶于有机溶剂(乙醇或丙酮),配成质量分数为20%的溶液,然后以超声波分散10min,室温下加入碳纤维,混合均匀后再超声波处理30 ~60min,最后升温至60~90℃进行偶联反应,烘干备用。

        钛酸酯(TMC-102)改性:量取适量钛酸酯,取适量的异丙醇稀释成质量分数为1%~3%的溶液,注入三颈瓶中,超声分散5min,于82℃左右搅拌回流1 h,反应后脱去溶剂,样品于105℃充分烘干后备用。
    2.4 性能检测

       将改性碳纤维按10%与纸浆混合,使用高剪切分散仪分散5min,静置取浆料上层液体测其吸光度, 另取浆样检测浆料的Zeta 电位,并抄取80g·m-2 纸样。
    导电性能检测:将得到的手抄片裁取宽1.5cm,长4cm 样条,采用MS8218 高精度表测定纸张的体积电阻率。
    3 实验结果与讨论

    3.1 表面改性

    3.1.1 氧化改性

        使用显微数码影像分析系统对改性碳纤维进行观察分析并拍照。比较氧化处理后的纤维(图2 和图3):液相氧化改性处理的碳纤维表面相对粗糙,有利于增加碳纤维表面能和比表面积以及粗糙表面的机械锁结作用,碳纤维与纸浆纤维形成良好的机械握持作用,增强锚锭

        以相同条件下溶液的Zeta电位绝对值大小可以衡量粒子在该体系中的稳定性。一般来说Zeta 电位绝对值越大,聚合物分子由于带电基团之间的斥力相应增加,使得聚合物对纸料组分的吸附能力和在纸料之间的桥联能力降低,浆料的分散能力相应增加,稳定性变好。吸光度与浓度成正比,吸光度的高低可反映溶液中粒子的多少;而在浓度相同的情况下,随着分散度的提高,颗粒的粒径变小,吸光度也增大。因而,吸光度值的大小可以反映浆料的分散性能。由表1 看出:液相改性处理的浆料Zeta 电位的绝对值增加10.3 mV,表明液相改性能显著改善碳纤维的分散性;吸光度值大幅度增加,也验证了这一点。碳纤维的良好分散,有利于形成导电网络,提高导电率。气相改性对碳纤维的分散也有一定改善,但不如液相处理。气相氧化处理在碳纤维表面形成微孔和刻蚀沟槽,增加粗糙度;而液相氧化处理使碳纤维表面含氧量增加,主要是羟基和羰基的增加[5]。由于这些含氧官能团的增加,一定程度上弥补填充了碳纤维表面的微裂纹,对碳纤维进行了补强;这些官能团在水溶液中的电离,增加碳纤维表面的双电层,使Zeta 电位绝对值增加。
    3.1.2 偶联改性碳纤维

        比较硅烷偶联剂KH-550和钛酸酯偶联剂TMC-102 偶联改性处理碳纤维的效果,并检测浆料的Zeta 电位和吸光度值及成纸的导电性。

        由表2 可知:硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂改性后,Zeta 电位和吸光度都有较大幅度的提高,优于氧化改性处理的数据。其中,TMC-102 处理后浆料的Zeta电位绝对值增加24.2 mV,提高近50%,吸光度也增长近1 倍,表明浆料的分散性能得到极大提高,导电性也得到改善。偶联剂的活性基团在溶液中可水解,与碳纤维表面残存着的羟基和羧基结合,附着在碳纤维的表面,经高温脱水后,偶联剂在碳纤维表面形成醚键,在无机和有机物质界面间架起“分子桥”,把两种性质悬殊的材料连接在一起,提高碳纤维的亲液性能,进而改善碳纤维的分散性。
    3.2 分散剂的影响

    荷,使其产生斥力(阴离子表面活性剂);表面活性剂具有良好的吸附、悬浮特性,吸附在纤维表面,形成水膜,减小纤维的自由度,使纤维相互滑过而不致产生缠结;降低浆料悬浮液的表面张力,提高纤维表面润湿性能,降低纤维间的摩擦力,减少纤维因疏水而引起的絮凝。浆料中加入10%的3mm 短切碳纤维,分别加入0.5%阳离子表面活性剂十二烷基硫酸钠、阴离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵、非离子表面活性剂吐温-80 和阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),搅拌分散,取浆样检测Zeta 电位和吸光度。
       从表3 看出:4 种浆料的Zeta 电位均为负值,说明纤维仍然带负电荷,负值越大,悬浮液粒子的表观电位越大。十六烷基三甲基氯化铵的浆料表面的Zeta 电位绝对值最小,而加入聚丙烯酰胺的浆料表面的Zeta 电位绝对值最大,吸光度值也最大,表明聚丙烯酰胺加入对浆料的分散性能最好,碳纤维纸的导电性能也最佳。碳纤维带有弱的负电性, 阳离子表面活性剂CPAM 加入到纤维-水体系中时,CPAM 吸附于碳纤维表面,形成“补丁连接”,使得碳纤维带上更多的同性电荷,增加了纤维间静电斥力,使纤维表现出更好的分散效果。

        选用CPAM 作为分散剂,考察不同用量对碳纤维导电纸的强度的影响。由图4 分析可知:CPAM 用量0.6%时纸张的抗张指数和撕裂指数均最高,因此,可以选择该用量为最佳值,进行后续试验。
    3.3 碳纤维比例的影响


        由图5 可知,碳纤维纸的抗张指数随碳纤维含量的增加呈现先增加后下降的趋势。碳纤维含量小于10%时,随着碳纤维含量的提高,导电纸的抗张指数由29.51 N·m·g -1 提高至33.04N·m·g-1;当碳纤维含量大于10%时,随碳纤维含量的增加抗张指数开始下降。纸张的强度来源于纤维间的结合力和纤维本身的强度。碳纤维的物理强度显著高于植物纤维,与植物纤维之间能形成极少量的化学键合,当加入少量的碳纤维时对纸张有增强效果。但大量加入碳纤维后,阻碍了纤维间的氢键结合,导致抗张强度下降。这种现象在其他复合纤维纸中也有类似现象。撕裂指数表现出同样的趋势,但拐点出现在碳纤维含量30%时。

        由图6 分析可知:碳纤维的含量对导电纸的导电性影响非常大。碳纤维含量1%时,纸张的体积电阻率非常大,超出测量范围,可认为是绝缘体。原因在于当碳纤维的含量很少时,纸张中碳纤维间距离大,彼此几乎不接触,无法在纸张中形成导电网络通路,相当于断路状态。碳纤维含量5%时,体积电阻率为1 247Ω·m,随碳纤维含量的增加,纸张中碳纤维间的距离变小,一个连续的导电网络通路逐步形成,体积电阻率急剧下降。碳纤维含量30%时,体积电阻率为15.96Ω·m,纸张由绝缘体转变为导电体。但随碳纤维含量的继续增加,纸张的体积电阻率变化非常小,碳纤维含量50%时,体积电阻率下降不足两个单位。
    4 结论
    4.1 碳纤维的分散性能和结合

    4.2 液相和气相改性均能增加碳纤维表面能和比表面积,改善亲水性能和分散性,与纸浆纤维形成良好的机械握持作用,提高碳纤维纸的导电性,液相改性效果更好。
    4.3 偶联改性能显著改变纤维的双电层,增加Zeta 电位值,提高纤维的分散性能,效果更优于氧化改性。

    4.4 4 种表面活性剂中CPAM对碳纤维的分散性能最佳,0.6%用量时碳纤维纸能获得最佳的物理强度,可能是CPAM 吸附于碳纤维表面,形成“补丁连接”,使得碳纤维带上更多的同性电荷,增加了纤维间的静电排斥力,从而使纤维具有更好的分散

    4.5 碳纤维含量对成纸导电性能影响显著,随碳纤维含量的增加而增加,碳纤维含量30%时达到导电材料的渗滤阈值;碳纤维含量10%时,碳纤维纸物理强度达最大值,原因在于纸张的强度来源于纤维间的结合力和纤维本身的强度,碳纤维与纸浆纤维的结合相对较少。